دی اتیل اتر

مجتمع دی اتیل اتر یک دیمتر است که آنیونهای cuprate که توسط کاتیونهای لی در کنار هم قرار می گیرند (محدوده باند L i-C 2. 199-2. 312Å).

اصطلاحات مرتبط:

• کلرید پلی وینیل)
• عثمانی
• پلی (پروپیلن)
• پلی (tetrafluoroethylene)
• متانول
• دمای واکنش محیط
• محلول

درباره این صفحه

دی اتیل اتر

خلاصه

دی اتیل اتر (CAS 60-29-7) جزء مایعات شروع است و به عنوان یک حلال در ساخت رنگهای مصنوعی و پلاستیک استفاده می شود. به دلیل ویژگی های آن ، دی اتیل اتر در بسیاری از کشورها به عنوان یک عامل بیهوشی مورد استفاده قرار گرفت ، اما در دهه 1960 توسط سایر مواد جایگزین شد. مسیر اصلی قرار گرفتن در معرض استنشاق است. مکانیسم و محل عملکرد دی اتیل اتر هنوز با جزئیات مشخص نیست. اثرات دی اتیل اتر بر سیستم عصبی مرکزی عمدتاً به تعامل با غشاهای عصبی و کانال های یونی نسبت داده می شود.

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/b9780123864543009878

دستورالعمل های عملی برای برنامه های انتخاب شده تجزیه و تحلیل گاز

11. 9. 2 دی اتیل اتر

دی اتیل اتر دارای نوسانات بالایی و فلاش کم است و به عنوان یک مایع شروع برای موتورهای دیزلی با تقطیر نفتی مورد استفاده قرار گرفته است. این ماده به طور گسترده ای به عنوان یک ماده بیهوشی مورد استفاده قرار می گرفت اما به دلیل اشتعال پذیری و عوارض جانبی پس از آراء با اترهای هالوژنه جایگزین شده است. با این حال ، هنوز هم به عنوان یک داروی تفریحی مورد استفاده قرار می گیرد. منطقه اصلی کاربرد به عنوان یک حلال در کاربردهای صنعتی و آزمایشگاهی است.

دی اتیل اتر را می توان با استفاده از ستونهای WCOT غیر قطبی یا نسبتاً قطبی از متداول جدا کرد. در ماتریس های پیچیده مانند هیدروکربن های گازی ، با استفاده از ستون های نقشه بسیار قطبی مانند ستون GS-Oxyplot از Agilent ، از اکثر اجزای ماتریس جدا می شود. این ستون ها تمام هیدروکربنهای غیر اکسیژن شده تا اکتان را برای اولین بار و به دنبال آن ترکیبات اکسیژن دار از دی متیل و دی اتیل اتر شروع می کنند.

در یک برنامه مانند شکل 11. 14 ، دو ستون به صورت سری با استفاده از یک شیر چندورت متصل می شوند که اجازه می دهد تا به عقب نشینی از قبل از ستون برای تهویه یا ستون و ردیاب دیگر بپردازد. نمونه به قبل از ستون غیر قطبی وارد می شود که از طریق آن ترکیبات اکسیژن دار ، به خوبی حفظ نمی شوند ، به سرعت از طریق ستون نقشه به همراه هیدروکربنهای فرار عبور می کنند. در ستون طرح ، هیدروکربن ها به خوبی حفظ نشده و ابتدا بدون جداسازی بیشتر قابل توجه به ردیاب منتقل می شوند. ترکیبات اکسیژن دار بسیار بیشتر با ستون Plot در تعامل هستند و پس از هیدروکربن ها از هم جدا و جدا می شوند [19].

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/b9780128188880000115

تالیوم

معرفها:

دی اتیل اتر ، دوباره توزیع شد.

دی اکسید گوگرد ، محلول آبی اشباع.

آب برمین ، اشباع شده.

محلول رودامین B ، 0. 1 گرم از معرف جامد را در 100 میلی لیتر اسید هیدروکلریک 3. 5 میلی لیتر حل کنید.

ستون تبادل یونی ، مواد ریز را از 50-100 مش دیسیدیت FF یا رزین مشابه با استفاده از دفع آب حذف کنید. دو بار با 2 متر اسید هیدروکلریک هضم کنید ، به خوبی با آب بشویید و به قطر 6 میلی متر ستون با عمق تختخواب در حدود 75 میلی متر منتقل کنید.

محلول استاندارد سهام تالیم ، 0. 065 گرم نیترات تالوس را در 500 میلی لیتر آب حل کنید. این محلول حاوی 100 میکروگرم TL در میلی لیتر است.

محلول کار استاندارد تالیوم ، از محلول سهام با رقیق شدن در صورت لزوم آماده شوید تا 0. 5 میکروگرم TL در میلی لیتر و در اسید هیدروکلریک 2. 7 متر باشد.(25 ٪ V/V).

URL: https://www. scienceirect. com/science/article/pii/b9780080238067500464

مناطق درمانی I: سیستم عصبی مرکزی ، درد ، سندرم متابولیک ، ارولوژی ، دستگاه گوارش و قلبی عروقی

6. 15. 5. 1 عوامل مورد استفاده تاریخی

6. 15. 5. 1. 1 دی اتیل اتر

دی اتیل اتر (شکل 1) یک بیهوشی قوی است که اقدامات آن با فعالیت های ضد درد و عضلانی همراه است. این یک دوره القایی طولانی دارد و بسیار قابل اشتعال و انفجاری است.

6. 15. 5. 1. 2 کلروفرم

کلروفرم (شکل 1) یک هیدروکربن هالوژنه است که برخلاف اتر قابل اشتعال نیست اما سمیت قابل توجهی دارد ، از جمله سرطان زایی ، هپاتو و سمیت سمی.

6. 15. 5. 1. 3 بیهوشی باربیتورات

بیهوشی باربیتورات شامل تیوپنتال سدیم ، تیامایل و متهگزیتال است (شکل 1). در حالی که این عوامل اثرات enantioselective را نشان داده اند ، اما به طور معمول از آنها به عنوان راسیم استفاده می شوند. تیوپنتال (5-5 میلی گرم کیلوگر م-1) در مدت زمان 30 ثانیه بیهوشی را با مدت 5-8 دقیقه القا می کند. باربیتورات ها متابولیسم مغزی را کاهش می دهد که منجر به کاهش جریان خون مغزی و فشار داخل جمجمه می شود. آنها همچنین افسردگی تنفسی ایجاد می کنند و می توانند کاهش وابسته به دوز در فشار خون را ایجاد کنند.

6. 15. 5. 1. 4 سیکلوپروپان

سیکلوپروپان (شکل 1) به عنوان آلاینده پروپیلن که به دلیل پتانسیل بیهوشی آن در سال 1928 مورد بررسی قرار گرفت ، کشف شد. مانند اتر ، این گاز انفجاری است و تا حد زیادی توسط نسل های جدیدتر بیهوشی استنشاقی جایگزین شده است.

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/b008045044x001759

پروفایل های تحلیلی مواد دارویی و مواد مخدر

4. 3 استخراج

دی اتیل اتر احتمالاً متداول ترین حلال برای استخراج کلومیفن است [14،16] ، به عنوان مثال ، کلومفن از 3 میلی لیتر پلاسما در بافر بورات 1 میلی لیتری ، pH 9 ، با راندمان استخراج 70 ٪ در 30 نانوگرم استخراج شد./میلی لیتر [14].

ایزومرهای کلومیفن ، علاوه بر متابولیت ها ، با استفاده از Ter t-Butyl Methyl Ether (MTB) استخراج شده اند [21]. در یک استخراج استاندارد ، MTB (12 میلی لیتر) به یک نمونه 3 میلی لیتر پلاسما در یک لوله سانتریفیوژ بالای پیچ اضافه شد و در معرض چرخش انتهای بیش از حد در 50 دور در دقیقه به مدت 30 دقیقه قرار گرفت. راندمان استخراج برای غلظت کلومیفن پلاسما بیش از 1ng/ml و 7 85 85 ٪ برای غلظت کمتر از 1ng/ml بود [21].

همچنین از کلروفرم برای استخراج کلومیفن و متابولیت های آن از هر دو صفراوی [22] و پلاسما استفاده شده است [15]. راندمان استخراج 98 ٪ برای کلومیفن در 1 نانوگرم در میلی لیتر [15] گزارش شد ، و راندمان 96 ٪ و 85 ٪ به ترتیب برای 4-هیدروکسی کلومیفن و N-desethylclomiphene گزارش شد ، به ترتیب ، در 100 نانوگرم در میلی لیتر [22].

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/s0099542808607534

جلد 1

4. 1. 1. 1. (i). (د) حلالها

دی اتیل اتر پرمصرف ترین حلال برای آماده سازی بوده است و اگر یک حلال جایگزین برای واکنش های بیشتر مورد نیاز باشد، معمولاً برای انجام تبادل با تقطیر کافی است، اگرچه این احتمال وجود دارد که حداقل آثاری از اتر در سیستم باقی بماند. سایر اترها حلال های 5-7 مناسب برای آماده سازی و برای واکنش ها در دماهای بالاتر می توانند از دی-n-پروپیل اتر، دی-n-بوتیل اتر، دی ایزوپنتیل اتر یا آنیزول استفاده شوند، اما باید توجه داشت که آنیزول تمایل به شکست اتر دارد. بالای 100 درجه سانتی گراددیترها ممکن است واکنش منیزیم را با هالیدهای آلی تقویت کنند و DME مناسب است، اما رسوب کمپلکس های هالید منیزیم کم محلول ممکن است مانند مورد 1،4- و 1،3-دیوکسان رخ دهد. دیگلیم برای واکنش های برمیدهای حلقوی ثانویه 30 مفید بوده و استال ها و فرمال ها نیز به عنوان حلال های مناسب در فرآورده های گریگنارد گزارش شده اند. 6

اتر حلقوی پایه THF، که توسط Normant، 31 معرفی شد، اکنون به طور معمول استفاده می شود. برای تهیه معرف های وینیلیک گریگنارد، مشتقات آریل کلرومنیزیم و واکنش هایی که شامل هالیدهای آلی خنثی بیشتری هستند، ایده آل است. در شرایط طبیعی آماده سازی توسط منیزیم یا گریگنارد جدا نمی شود (اما واکنش های جانبی را در زیر ببینید). ماهیت قطبی تر THF باعث افزایش واکنش های جفت شدن هالیدهای آلی فعال با معرف های گریگنارد می شود. 32 بنابراین، باید از مقدار زیاد هالید آلی اجتناب شود. همچنین، آلیلیک هالیدها تمایل به تشکیل ترکیبات دو آلیلی دارند و آلکیل یدیدها تحت واکنش های جانبی گسترده قرار می گیرند، به طوری که دی اتیل اتر با بازی کمتر یک حلال توصیه شده برای واکنش های مربوط به این معرف ها است. سایر حلال های اتر حلقوی که استفاده شده اند عبارتند از 2-متیل تتراهیدروفوران، تتراهیدروپیران (THP) و 4-متیل-1،3-دیوکسان. 5-7

واکنش های موجود در تری اتیلامین بازده بالایی برای آلکیل کلریدها یا برومیدهای اولیه (80-90٪) اما برای هالیدها یا یدیدهای شاخه دار کمتر است. تمایل آلکیل هالید به تشکیل نمک های آمونیوم چهارتایی را می توان تا حد زیادی اجتناب کرد، اما حلالیت ترکیبات Mg(R)X تنها 0. 1-0. 9 M در مقایسه با 2-4 M در دی اتیل اتر است. آمین های دیگری به عنوان حلال مورد استفاده قرار گرفته اند، از جمله N، N-dimethylaniline، N، N-dimethylboylamine و N-methylmorpholine. 5-7 حلالیت معرف های گریگنارد از پیش ساخته شده در آمین های سوم مختلف مشخص شده است و جالب است که آنها به قدری در پیریدین حل می شوند. 34

HMPT حلال بسیار قطبی در برخی از واکنشهای ترکیبات ارگانومگنسیم 35 بسیار مفید بوده است اما به طور کلی این به Mg (R) X اضافه شده است که در یک حلال اثیری قرار گرفته است. با این حال ، تهیه مستقیم معرفهای ساده گرینگارد در HMPT گزارش شده است که بازده خوبی در 80 درجه سانتیگراد دارد. علاوه بر این ، در مخلوط 9: 1 بنزن: واکنش HMPT در دمای 30 درجه سانتیگراد رخ می دهد و همچنین گزارش شده است که یک مخلوط DM E-HMPT نسبت به THF به عنوان یک حلال برای تهیه کلرووینیل ماگنسیوم برتر است. 37

مخلوط هیدروکربن ها با حلالهای هماهنگ مانند THF ، 38،39 ET₂o ، 39،40 dme 39 یا خالص₃41 می تواند به طور عادی در آماده سازی Grignard به کار رود و به اندازه یک مولر معادل حلال قطبی وجود داشته باشد.

واکنش مستقیم منیزیم با هالید آلی در حلال هیدروکربن ، گونه های ارگانومتری حاوی هالوژن را تولید می کند که ممکن است به عنوان معرفهای Grignard بدون حل در نظر گرفته شود. 42 محصولات محلول فرمول تجربی ساده Mg (R) X را ندارند اما نسبت R: X به طور همیشگی بیشتر از وحدت است ، افزایش در ترتیب x = i
2بشر40،43 توجه دقیق به جزئیات در تهیه این محصولات برای به حداقل رساندن واکنشهای جانبی ضروری است. 4244 فقط هالیدهای آلکیل و آریل بازده بالایی دارند. حلال های به کار رفته Alkanes بوده اند (ج₅ C₁₂) but aromatic hydrocarbons (benzene, toluene, isopropylbenzene, tetrahydronaphthalene) are also suitable; the magnesium should be in substantial excess (> 20%) and freshly ground powder ( ca. 100 μm) has been recommended although tuings will also react. The lower alkylmagnesium derivatives with R = Et, Pr n are sparingly soluble, even in benzene. Soluble products can be obtained from Bu n X only when X = Br or I, but higher n -alkyl halides generally produce solutions with concentrations>0. 02 M. Alkoxides از فلزات نوری مانند Al ، Mg و Ca (به عنوان مثال MG [AL (OPR I)₄]) واکنش Grignard را در حلال های هیدروکربن ترویج کنید. 42 با این حال ، این ترکیبات Alkoxo با محصول ارگانومگنسیم تعامل دارند و هنگامی که مقادیر بیشتر از تقریباً 10 مول ٪ وجود داشته باشد ، خواص حاصل به طور قابل توجهی تغییر می یابد (به مشتقات Alkoxoorganomagnesium ، بخش 4. 1. 4. 1 مراجعه کنید).

هالیدهای آلکیل بالاتر در صورت عدم وجود حلال با منیزیم واکنش نشان می دهند تا مواد جامد ارگانومتری آمورف ارائه شود. 45 فیلم های منیزیم با هالیدهای آلکیل گازی در 0 درجه سانتیگراد واکنش نشان می دهند تا محصولاتی را تشکیل دهند که هنگام حل شدن در دی اتیل اتر ، واکنش پذیری معمولی Mg (R) x را نشان می دهند. 46 Cocondensation از اتم های منیزیم (حالت 1 ثانیه) با هالید آلکیل در 77 K یک ماتریس سیاه را تشکیل می دهد که در گرم شدن ترکیبات بی رنگ اورانومژنیسیوم ، دوباره معرفهای Grignard غیرقابل حل است. 47 این ترکیبات ارگانیسم از PR N I (76 ٪) ، Pr I BR (55 ٪) ، BU T BR (5 ٪) ، PHCL (58 ٪) و CH گزارش شده است.₂CHBR (78 ٪) و اینها متفاوت با معرفهای Grignard حل شده واکنش نشان می دهند. فرض بر این بود که در 77 K ماتریس سیاه حاوی یک مجموعه ضعیف بین اتم های منیزیم و هالیدهای آلی است.

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/b9780080465180000040

ترپنوئیدها و استرول ها از قارچ

Yasunori Yaoita ،. Koichi Machida ، در مطالعات مربوط به محصولات طبیعی شیمی ، 2015

استرول هایی که دارای 3β ، 5α ، 6β ، 7α- تتراهیدروکسی ، 3β ، 5α ، 6α ، 9α- تتراهیدروکسی و 3β ، 5α ، 6β ، 9α- تتراهیدروکسی هستند

عصاره دی اتیل اتر Gr. Frondosa منجر به جداسازی دو استرول جدید ، (22 E) -ergosta-8،22-diene-3β ، 5α ، 6β ، 7α-tetraol (114) و (22 E) -ergosta-8 (14) ، 22-Diene-3β ، 5α ، 6β ، 7α-tetraol (115) (شکل 1. 20) [55]. در طیف 1 H-NMR از 114 ، تغییرات شیمیایی H-3α ، H-4β و گروه متیل 3H-19 در C₅D₅N با اثر دفع دفع پیریدین به پایین منتقل شد [17]_c5d5n δ_cdcl3؛Δδ ، H-3α ، +0. 69 ppm ، H-4β ، +0. 86 ppm ، 3H-19 ، +0. 48 ppm) ، که نشان دهنده حضور یک گروه 3β ، 5α ، 6β- تری هیدروکسیل در اسکلت استرول است [65]. پیکربندی گروه هیدروکسیل در C-7 با مقایسه داده های 1 H-NMR از پروتون متین C-7 از 114 با آن از 3β ، 5α ، 6β ، 7α- توترا هیدروکسی کلست-8-EN-11 تعیین شد.-one [72]. مقایسه داده های 1 H- و 13 C-NMR از 115 با اطلاعات 114 نشان داد که 115 ایزومر δ 8 (14) از 114 است. وقوع طبیعی 3β ، 5α ، 6β ، 7α- تتراهیدروکسی-δ 8-استرولز و 3β ، 5α ، 6β ، 7α- تتراهیدروکسی-δ (14)-استرول ها نادر هستند و دو استرول ، یعنی (24 ثانیه)-24-etylcholest-8-ene-3β ، 5α ، 6β ، 7α-tetraol (116) و (24 s) -24-ethylcho-lest-8 (14) -ene-3β ، 5α ، 6β ، 7α-tetraol (117) ، تاکنون در Neofibularia Nolitangere در اسفنج دریایی گزارش شده است (شکل 1. 20) [73].

کسری عصاره دی اتیل اتر LE. Edodes منجر به جداسازی یک استرول جدید ، (22 E) -ergosta-7،22-diene-3β ، 5α ، 6α ، 9α- تترول (118) شد (شکل 1. 20) [52]. ترکیب 118 نیز از LY جدا شد. Connatum [74] و R. Sanguinea [75].

مقایسه داده های 1 H- و 13 C-NMR از 118 با اطلاعات (22 E) -ergosta-7،22-diene-3β ، 5α ، 6β ، 9α- تترول (119) (شکل 1. 20) [76]فاش کرد که آنها به جز در C-6 یکسان بودند. در طیف NOESY ، یک قله متقاطع بین گروه متیل 3H-19 و H-6β مشاهده شد ، و جهت گیری گروه هیدروکسیل در C-6 به عنوان α تعیین شد.

یک استرول جدید ، Ergost-7-ENE-3β ، 5α ، 6β ، 9α-tetraol (120) ، از اجسام میوه ای AM جدا شد. Virgineoides (شکل 1. 20) [48]. ترکیب 120 نیز از R. sanguinea جدا شد [75].

URL: https://www. scienceirect. com/science/article/pii/b9780444634603000018

اترها و اپوکسیدها

رابرت جی اوولت ، جی. دیوید راون ، در اصول شیمی ارگانیک ، 2015

اتر به عنوان حلال

اترهایی مانند دی اتیل اتر حلالهای خوبی برای طیف گسترده ای از ترکیبات آلی قطبی و غیر قطبی هستند. ترکیبات غیر قطبی به طور کلی در دی اتیل اتر محلول تر از الکل هایی مانند اتانول هستند زیرا اترها شبکه پیوند هیدروژن ندارند که برای حل املاح باید شکسته شود.

از آنجا که دی اتیل اتر لحظه دو قطبی دارد ، مواد قطبی به راحتی در آن حل می شوند. ترکیبات قطبی که می توانند به عنوان اهدا کنندگان پیوند هیدروژن در دی اتیل اتر حل شوند ، زیرا می توانند پیوندهای هیدروژن را به جفت الکترونهای غیرقانونی اتمهای اکسیژن اتر تشکیل دهند.

اترها از نظر ظاهری هستند. بنابراین ، مواد اساسی ، مانند معرفهای Grignard ، می توانند در اتر و تتراهیدروفوران تهیه شوند. این اترها یون منیزیم را که با الکترون های جفت تنها اتر هماهنگ است ، حل می کنند.

جفت های الکترونیکی غیرقانونی اترها می توانند گونه های کمبود الکترونی مانند BF را تثبیت کنند₃و Borane ، BH₃بشربه عنوان مثال ، از مجموعه Borane-THF در هیدروبیور آلکن ها استفاده می شود (بخش 8. 8).

URL: https://www. scienceirect. com/science/article/pii/b97801280244447000094

جداسازی ، پیش تمرکز و اسپکتروفتومتری در تجزیه و تحلیل معدنی

Zygmunt Marczenko ، Maria Balcerzak ، در کتابخانه طیف سنجی تحلیلی ، 2000

42. 2. 2 روش آبی Capri

مجتمع تیوسیانات آنیونی از روتنیوم (HI) ، RU (SCN)₆3− ، با رنگ آبی Capri (رنگ اصلی اگزازین ، فرمول 4. 31) واکنش نشان می دهد تا یک یون یون محلول کم محلول را تشکیل دهد که در مرز فاز و روی دیواره قیف جداکننده در هنگام لرزش فاز آبی با دوپه رسوب می کند. پس از جداسازی ، یون- مرتبط در متانول حل می شود و میزان جذب محلول اندازه گیری می شود [41].

میزان جذب بستگی به غلظت تیوسیانات و pH و همچنین به زمان و دمای گرمایش محلول روتنیم با تیوسیانات دارد. مجتمع روتنیم وقتی که محلول حداقل 10 دقیقه گرم می شود ، با غلظت تیوسیانات بیشتر از 0. 15 متر و pH 0. 5-3. 5 از نظر کمی تشکیل می شود. حداقل بیش از حد مولی 15 برابر از Capri Blue ضروری است.

پیوند یونی SCN-با Capri Blue به همراه یون-مرتبط روتنیوم از هم جدا می شود. سابق در هنگام شستشو با آب تجزیه می شود. اگر رسوب و dipe با سه قسمت از آب متزلزل شود ، بیش از حد رنگ تقریباً کاملاً برداشته می شود. میزان جذب خالی از 0. 07 تجاوز نمی کند.

جذب مولی در محلول متانول 2. 7 · 10 5 (A = 2. 6) در 630 نانومتر است.

روش انتخابی نیست. سایر فلزات پلاتین نیز شامل یون های قابل شناور با SCN-و CAPRI آبی هستند. برخی از فلزات دیگر ، مانند Au ، Ag ، Cu ، Hg و W ، همچنین دخالت می کنند ، و از این رو جدایی اولیه RU لازم است. به عنوان مثال ، تقطیر تتروکسیدها اجازه می دهد تا RU و سیستم عامل از همه فلزات دیگر جدا شوند. سپس ، استخراج از محیط تیوسیانات [14] سیستم عامل و RU را از هم جدا می کند ، و یکی پس از دیگری می توان به عنوان مثال با Capri Blue تعیین کرد.

معرف

Capri Blue ، 1 · 10 - 3 متر (~0. 035 ٪) راه حل.

تیوسیانات آمونیوم ، 5 ٪ (0. 7 متر) محلول.

راه حل استاندارد روتنیم: 1 میلی گرم در میلی لیتر. آماده سازی مانند بخش 42. 2. 1.

دی اتیل اتر حاوی پراکسید. آماده سازی تجاری را با 2 ٪ محلول سولفات آهنی آمونیوم در 2 متر ساعت تکان دهید₂SO₄و سپس تقطیر کنید. به اتر تازه خالص شده 1 قطره 30 ٪ ساعت اضافه کنید₂O₂در هر 15 میلی لیتر

روش

جدایی RU و OS با تقطیر. محلول نمونه حاوی RU و OS را در یک هنوز قرار دهید. 6 میلی لیتر Conc را اضافه کنید. سخنرانی₂SO₄و 2 میلی لیتر کنفرانس. HCLO₄بشرهنوز هم به دو گیرنده به دو گیرنده وصل کنید. 5 میلی لیتر از 0. 2 متر NH را قرار دهید₄محلول SCN در 0. 4 M HCl در هر یک از گیرنده ها ، به طور مداوم نیتروژن (3 حباب در ثانیه) را عبور داده و فلاسک را با دقت گرم کنید تا دود HCLO₄به نظر می رسد. گرمایش را متوقف کنید و تا زمانی که هنوز خنک نشود ، از نیتروژن عبور دهید.

جدایی استخراجی از سیستم عامل. محتویات گیرنده ها را به یک فلاسک مخروطی منتقل کنید و گیرنده ها را با چند میلی لیتر محلول جذب بشویید (NH₄SCN+HCl). محلول را به مدت 5 دقیقه در یک حمام آب جوش گرم کنید ، اجازه دهید خنک شود و به یک قیف جداکننده منتقل شود. مجتمع OS را با دو قسمت 10 میلی لیتر از دی اتیل اتر حاوی پراکسید استخراج کنید.

تعیین Ru. به محلول نمونه (~15 میلی لیتر) (ε . g. ، محلول باقی مانده پس از جداسازی سیستم عامل در بالا) ، حاوی بیش از 8 میکروگرم RU ، تیوسیانات را اضافه کنید تا 0. 2 M SCN - غلظت ، pH را به 2-3 تنظیم کنید (با استفادهآمونیاک و H₂SO₄) ، و به مدت 15 دقیقه روی یک حمام آب جوش گرم کنید. اجازه دهید محلول خنک شود و آن را به قیف جداکننده منتقل کنید. 1 میلی لیتر از محلول آبی Capri و 5 میلی لیتر Dipe را اضافه کنید و به مدت 30 ثانیه لرزید. فاز آبی را برداشته و با تکان دادن آن با سه قسمت از آب (زمان لرزش 15 ثانیه) فاز اتر را بشویید. Dipe را با دقت دور کرده و رسوب در متانول را حل کنید. محلول را به یک فلاسک استاندارد 25 میلی لیتر منتقل کرده و با متانول به علامت آن رقیق کنید. میزان جذب محلول را در 630 نانومتر در برابر یک خالی معرف اندازه گیری کنید.

URL: https://www. sciencedirect. com/science/article/pii/s0926434500801066

روشهای شیمیایی مورد استفاده در تصفیه

ایترز

تصفیه دی اتیل اتر (به فصل 3A مراجعه کنید) معمولی برای اترهای مایع است. شایع ترین آلاینده ها الکل یا ترکیبات هیدروکسی هستند که از آن اترها تهیه می شوند ، محصولات اکسیداسیون آنها (به عنوان مثال آلدهیدها) ، پراکسیدها و آب. دیالکیل اترهای بسیار راحت تر از سایر اترها پراکسیدها را تشکیل می دهند ، به عنوان مثالاتیل فنیل اتر ، در هنگام ایستادن در هوا. پراکسیدها ، آلدهیدها و الکل ها را می توان با لرزش با محلول پرمنگنات پتاسیم قلیایی برای چند ساعت برداشته و پس از آن شستشو با آب ، اسید سولفوریک غلیظ [مراقبت] ، سپس آب. پس از خشک شدن با کلرید کلسیم ، اتر تقطیر می شود. سپس با سدیم یا با هیدرید آلومینیوم لیتیوم خشک می شود ، دوباره خرد شده و تقطیر کسری نهایی داده می شود. روند خشک کردن در صورت لزوم تکرار می شود. از طرف دیگر ، روش های از بین بردن پراکسیدها شامل ترک اتر برای تماس با پرونده های آهن یا پودر مس ، تکان دادن با محلول سولفات آهنی اسیدی شده با اسید سولفوریک N ، تکان دادن با یک زوج مس روی ، عبور از ستون آلومینا فعال شده ،و رفلاکس با فنوتیازین. از هیدروکسید Cerium (III) نیز استفاده شده است.

یک آزمایش ساده برای اتر پراکسیدها این است که 10 میلی لیتر از اتر را به یک استوانه درپوش حاوی 1 میلی لیتر محلول یدید پتاسیم تازه تهیه شده 10 درصد حاوی یک قطره نشانگر نشاسته اضافه کنید. اگر فاقد پراکسید باشد، هیچ رنگی در طول یک دقیقه نباید ایجاد شود. از طرف دیگر، محلول 1% سولفات آمونیوم آهن، 0. 1 مولار در اسید سولفوریک و 0. 01 مولار در تیوسیانات پتاسیم نباید در هنگام تکان دادن با دو حجم اتر به رنگ قرمز افزایش یابد. Merck-Chemicals کیت های تست پراکسید (Perex Test) را عرضه می کند که از روش رنگ سنجی با نوارهای تست استفاده می کند که می تواند برای تخمین مقدار پراکسید هیدروژن از غلظت کم 0. 2 میلی گرم در لیتر تا 100 میلی گرم در لیتر استفاده شود. آنها بسیار راحت هستند زیرا می توانند به سرعت غلظت پراکسید را نشان دهند. به عنوان یک اقدام احتیاطی در برابر انفجار در صورتی که تصفیه از پراکسیدها به اندازه کافی کامل نبوده است، حداقل یک چهارم حجم کل اتر مایع باید پس از قطع تقطیر در بالن تقطیر باقی بماند، زیرا پراکسیدها معمولاً جوشش بالاتری نسبت به اترهای مربوطه دارند.. برای به حداقل رساندن تشکیل پراکسید، اترها باید در بطری های تیره نگهداری شوند و اگر مایع هستند، باید در تماس با غربال های مولکولی Linde نوع 4A، در مکانی سرد، روی آمالگام سدیم قرار گیرند.

سرعت تشکیل پراکسیدها به شرایط نگهداری بستگی دارد و توسط ناخالصی های فلزی، گرما، نور، هوا و رطوبت تسریع می شود. همیشه هوشیار باشید و پراکسیدها را آزمایش کنید. تشکیل پراکسیدها در حضور دی فنیل آمین، دی ترت بوتیل فنل یا سایر آنتی اکسیدان هایی که می توانند به عنوان تثبیت کننده استفاده شوند، مهار می شود.

اترهایی که جامد هستند (مانند فنیل اترها) را می توان با بخار از محلول قلیایی تقطیر کرد که هر گونه ناخالصی فنلی را مهار می کند. پس از اینکه تقطیر با کربنات سدیم قلیایی شد، اتر نامحلول یا با استخراج (به عنوان مثال با کلروفرم، دی اتیل اتر یا تولوئن) یا با فیلتراسیون جمع آوری می شود. سپس از الکل ها، الکل/پترول اتر، اتر نفتی، تولوئن یا مخلوطی از این حلال ها متبلور می شود، در خلاء تصعید می شود و در صورت لزوم تبلور مجدد می شود.